kromatografi




MAKALAH

KIMIA FISIKA
“KROMATOGRAFI”







Oleh :

miftahul farid
PO7134113307





POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES BANJARMASIN
JURUSAN DIII ANALIS KESEHATAN
TAHUN ANGKATAN 2013/2014
 



Kata pengantar

Segala puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga kami selaku penyusun dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “Kromatografi” ini dengan baik Makalah ini disusun guna memenuhi tugas kimia fisika dari Bapak H.Haitami, S,Si,M.Sc. selaku dosen pengajar. Salam sejahtera kita sampaikan kepada ikutan dan teladan kita Nabi Besar Muhammad saw.
            Tak ada gading yang tak retak; kesalahan adalah kekurangan penyusun; Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna baik dari bentuk penyusunan maupun materinya. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan makalah ini.
            Akhir kata, semoga makalah ini dapat memberikan manfaat untuk pembaca bagi pengembangan wawasan dan peningkatan ilmu pengetahuan.

Banjarbaru,       Desember 2013


Penyusun





DAFTAR ISI
Kata pengantar................................................................................................... i
Daftar isi........................................................................................................... ii
BAB I PENDAHULUAN
A.    Latar belakang....................................................................................... 1
B.     Rumusan masalah.................................................................................. 2
C.     Tujuan penulisan................................................................................... 3
D.    Manfaat penulisan................................................................................. 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A.    Kromatografi......................................................................................... 4
BAB III PEMBAHASAN
A.    Pengertian kromatografi........................................................................ 6
B.     Kromatografi kertas.............................................................................. 6
C.     Kromatografi lapis tipis......................................................................... 8
D.    Kromatografi gas................................................................................ 12
E.     Kromatografi cair kinerja tinggi.......................................................... 18
BAB IV PENUTUP
A.    Kesimpulan......................................................................................... 25
B.     Saran................................................................................................... 25
 


BAB I
PENDAHULUAN
A.    Latar Belakang
Di awal abad ke-20, kimiawan Rusia Mikhail Semënovich Tsvet (1872-1919) menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini (1906). Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni khlorofil untuk menunjukkan manfaat teknik ini, dan sejak itu banyak perhatian diberikan pada kromatografi. Kromatografi didefinisikan sebagai teknik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stationer). 

       Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu rasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan rasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett-lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi. Penyelidikan tentang kromatografi kendor untuk beberapa tahun sampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC). Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940 an, kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) tidak hanya mengubah dengan cepat kromatografi cair tetapi seperangkat umum langkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang canggih. Kromatografi cair, dalam praktek ditampilkan dalam kolom gelas berdiameter besar, pada dasamya dibawah kondisi atmosfer. Waktu analisis lama dan segala prosedur biasanya sangat membosankan. Pada akhir tahun 1960-an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan kromatografi cair sebagai suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) atau Kromatografi Cair Penampilan Tinggi atau High Preformance = Tekanan atau Kinerja Tinggi, High Speed = Kecepatan Tinggi dan Modern = moderen) telah berhasil dikembangkan dari usaha ini. Kemajuan dalam keduanya instrumentasi dan pengepakan kolom terjadi dengan cepatnya sehingga sulit untuk mempertahankan suatu bentuk hasil keahlian membuat instrumentasi dan pengepakan kolom dalam keadaan tertentu. Tentu saja, saat ini dengan teknik yang sudah matang dan dengan cepat KCKT mencapai suatu keadaan yang sederajat dengan kromatografi gas. 
B.     Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas dapat dirumuskan masalah sebagai berikut:
  1. Pengertian kromatografi dan macam-macamnya


C.    Tujuan Penulisan
Adapun tujuan penulisan makalah ini adalah:
  1. Untuk memenuhi tugas kuliah kimia fisika
  2. Untuk mengetahui jenis-jenis kromatografi
D.    Manfaat Penulisan
a.              Untuk menjelaskan kepada pembaca tentang kromatografi
b.             Untuk menjelaskan kepada pembaca tentang prinsip kerja setiap jenis kromatografi












BAB II
ISI

A.           Kromatografi
 Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari pigmen-pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna dan graphos yang berarti menulis. Meskipun kromatografi diturunkan dari kata warna dan tulis, warna senyawa-senyawa tersebut jelas hanya kebetulan saja terjadi dalam proses pemisahan ini. Tswett sendiri mengantisipasi penearapan pada beraneka ragam sistem kimia. Seandainya karyanya segera ditanggapi dan diperluas, beberap bidang sains mungkin akan lebih cepat maju. Demikianlah kromatografi tetap tersembunyi sampai sekitar tahun 1931, ketika pemisahan karotenatumbuhan dilaporkan oleh ahli sains organik terkemuka yaitu Kuhn. Penelitian ini menarik lebih banyak perhatian dan kromatografi adsorsi menjad meluas pemakaiannya dalam bidang kimia hasil alam. Seiring perkembangan zaman, terdapat 4 perkembangan utama yaitu : 1. Kromatografi pertukaran ion dalam akhir dasawarsa 1930-an 2. Kromatografi partisi dalam tahun 1941 3. Kromatografi gas pada tahun 1952 4. Kromatografi gel pada tahun 1959 Selain kemajuan utama ini, yang memberi mekanisme tambahan pada adsorpsi untuk mendistribusikan zat terlarut antara fase-fase stationen dan mobil,mucul juga modifikasi dalam geometri sistem kromatografi, seperti dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Perkembangan teoritis yang memungkinkan pemahaman tuntas akan proses kromatografi dan karenanya menjelaskan faktor-faktor yang menentukan penampilan kolom, pertama kali muncul dalam hubungan dengan kromatografi gas. Namun pandangan-pandangan tertentu diantaranya terbukti dengan penyesuaian yang cocok, sama menolongnya dengan memahami kromatografi dalam mana fase geraknya adalah cairan. Jadi sekitar tahun 1968 mulailah suatu revolusi dalam kromatografi cairan yang menjanjikan kevepatan dan efisiensi baru dalam memisahkan senyawa yang tak dapat dikerjakan dengan kromatografi gas. Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stationer dengan permukaan yang luas dan fase yang lain berupa zat cair (fluid) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stationer tersebut. Ada beberapa cara dalam mengelompokkan teknik kromatografi. Kebanyakan berdasarkan pada jenis fase yang digunakan (fase gerak dan fase diam) misalnya kromatografi gas dan kromatografi cairan. Cara pengelompokkan lainnya berdasarkan teknik yang digunakan. 
B.            Istilah dalam Kromatografi
Dalam kromatografi, dikenal beberapa istilah, antara lain:
  • Analit adalah zat yang dipisahkan.
  • Kromatogram adalah output visual yang diperoleh dari hasil pemisahan. Adanya puncak karakterisitik yang berbeda menunjukkan adanya senyawa yang berbeda.
  • Eluen adalah pelarut yang digunakan untuk memisahkan analit.
  • Fasa gerak adalah fasa zat yang bergerak pada arah tertentu.
  • Fasa diam adalah fasa yang tetap pada tempatnya.
  • Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan analit untuk melewati sistem.
  • Volume retensi adalah volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk mengelusi komponen analit.
C.           Dasar Teori Kromatografi
Distribusi analit antara dua fasa dapat dijelaskan secara sederhana. Pada dasarnya, analit berada dalam kesetimbangan dalam fasa gerak dan fasa diam.
Amobile Astationary
Konstanta kestimbangan, K, sering disebut dengan koefisien partisi. Koefisien partisi adalah konsentrasi molar analit pada fasa diam dibagi dengan konsentrasi molar analit pada fasa gerak.


BAB III
PEMBAHASAN
A.           Pengertian Kromatografi
Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen.
·         Jenis-jenis Kromatografi
Berdasarkan Teknik Kerja yang digunakan, antara lain :
1.    Kromatografi kertas
2.    Kromatografi lapis tipis
3.    Kromatografi gas
4.   Kromatografi kolom

1.             Kromatografi Kertas (KKt)
Kromatografi kertas merupakan bentuk kromatografi yang paling sederhana, mudah dan murah. Banyak digunakan untuk identifikasi kualitatif  penemunya adalah Martri, Consden dan Gordon.Fasa diam dalam kromatografi ini berupa air yang terikat pada selulosa kertas sedangkan fasa geraknya berupa pelarut organic nonpolar. Berdasarkan kedua hal itu kromatografi kertas dapat digolongkan ke dalam kromatografi partisi. Dalam kromatografi kertas fasa gerak merembes ke dalam kertas karena efek kapiler. Rembesan fasa gerak pada kertas dapat dilakukan dengan teknik menaik ( ascending ) atau dengan teknik menurun (descending). Pada teknik menaik rembesan fasa bergerak kea as sedangkan pada pada tekik menurun rembesan fasa gerak bergerak ke bawah. Pada teknik menurun fasa gerak disamping bergerak karena efek kapiler juga dibantu oleh efek gravitasi sehingga rembesan berjalan lebih cepat.
Pelaksanaan teknik ini terbagi pada 3 tahap , yaitu :
  1. Penotolan cuplikan
  2. Tahap pengembangan
  3. Identifikasi atau penampakan noda.
Pada tahap penotolan cuplikan, prertama-tama siapkan kertas kromatografi dengan ukuran tertentu . buatlah garis awal dengan jarak 2-3 cm dengan salah satu ujung kertas dengan menggunakan pensil ( karena pensil terdiri dari satu komponen yaitu kabon sehingga tidak mengganggu migrasi dan pemisahan komponen sampel). Selanjutnya totolkan larutan cuplikan dengan menggunakan mikropipet atau pipa kapiler pada garis awal tadi, kemudian keringkan.
Pada tahap pengembangan, ujung kertas kromatogram dekat garis awal berisi totolan cuplikan dicelupkan ke dalam pelarut ( eluen ) yang terdapat di dalm bejana kromatografi . pencelupan diusahakan tidak merendam totolan cuplikan atau garis awal. Biarkan eluen merembes melalui totolan cuplikan. Komponen-komponen cuplikan akan terbawa oleh rembesan cuplikan. Perbedaan kelarutan komponen-komponen cuplikan dalam eluen akan mengakibatkan kecepatan bergerak komponen-komponen dalam kertas juga berbeda. Perbedaan kecepatan bergerak komponen-komponen ini lebih umum disebut migrasi diferensial. Hasil pemisahan akan Nampak sebagai noda-noda berwarna pada kertas dengan jarak yang berbeda-beda dari garis awal. Noda-noda ini selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Perembesan eluen dihentikan setelah eluen hamper mencapai ujung kertas. Pekerjaan selanjutnya adalah member tanda batas gerakan eluen, dan kemudian kertas diangkat dari cairan pengelusi untuk seterusnya dikeringkan. Pada tahap identifikasi atau penampakan noda, jika noda sudah berwarna dapat langsung diperiksa dan ditentukan harga Rf nya. Besaran ini (kependekan dari rate of flow) menyatakan derajat retensi atau factor refensi. Harga Rf dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh eluen (fasa gerak). Rf = jarak yang ditempuh komponen/jarak yang ditempuh eluen. Setiap komponen mempunyai harga Rf sendiri-sendiri. Bila noda tidak berwarna dapat dilakukan hal-hal sebagai berikut:
  1. Menyemprot kertas dengan pereaksi penimbul warna seperti ditizon, ninhidrin, kalium kromat, ammonium sulfide dll.
  2. Menyinari kertas dengan sinar ultraviolet
  3. Mendedahkan kertas pada uap iodium
  4. Menentukan harga Rf nya
Kromatografi kertas sangat berguna untuk pemisahan zat anorganik, organik dan biokimia dalam jumlah yang sedikit. Sebagai fasa diam umumnya air yang terserap oleh pori-pori kertas. Oleh Karena itu fasa diam bersifat sedikit polar. Bila diinginkan fasa diam yang lain, maka biasanya kertas akan dikeringkan, kemudian menggunakan fasa diam seperti glikol, alcohol dll. Jika kertas dilapisi dengan zat-zat hidrofobik maka kromatografi yang dilakukan adalah kromatografi fasa terbalik ( reversed-phase-chromatography). Sistem ini berguna untuk pemisahan asam-asam lemak, dan senyawa-senyawa non polar lainnya, yang mungkin akan terelusi terlalu cepat jika digunakan fasa diam polar kelarutannya yang rendah.
2.             Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1983. KLT merupakan bentuk kromatografi planar, selain kromatografi kertas dan elektroforesis. Pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam (uniform) pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, pelat aluminium, atau pelat plastik.
Fase gerak yang dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara menaik (ascending), atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun (descending).
Kromatografi lapis tipis dalam pelaksanaanya lebih mudah dan lebih murah dibandingkan dengan kromatografi kolom. Demikian juga dengan peralatan yang digunakan, dalam kromatografi ini peralatan yang digunakan lebih sederhana.
Keuntungan kromatografi planar adalah:
  1. Kromatografi lapis tipis banyak digunakan untuk tujuan analisis
  2. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna, fluoresensi, atau dengan radiasi menggunakan sinar ultra violet
  3. Dapat dilakukan elusi secara menaik (ascending), menurun (descending), atau dengan cara elusi 2 dimensi
  4. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan ditentukan merupakan bercak yang tidak bergerak.
Teknik Kromatografi Lapis Tipis (KLT) menggunakan suatu adsorben yang disalutkan pada suatu lempeng kaca sebagai fase stasionernya dan pengembangan kromatogram terjadi ketika fase mobil tertapis melewati adsorben itu. Seperti dikenal baik, kromatografi lapis tipis mempunyai kelebihan yang nyata dibandingkan kromatografi kertas karena nyaman dan cepatnya, ketajaman pemisahan yang lebih besar dan kepekaannya tinggi.
Prinsip kromatografi Menurut Stahl mengemukakan kaidah dasar kromatografi jerap yaitu Hidrokarbon jenuh terjerap sedikit atau tidak sama sekali, karena itu ia bergerak paling cepat.
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.Pelaksanaan ini biasanya dalam pemisahan warna yang merupakan gabungan dari beberapa zat pewarna atau pemisahan dan isolasi pigment tanaman yangberwarna hijau dan kuningan.
·         Kromatogram
Pelaksanaan kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan pewarna yang merupakan sebuah campuran dari beberapa zat pewarna.Contoh pelaksanaan kromatografi lapis tipis: Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk.Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di bawah garis dimana posisi bercak berada. Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahioleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut.Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.
Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.
·         Fase Diam KLT
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet.Fase gerak merupakanpelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.
·         Fase Gerak KLT
Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan.
Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika).
·         Deteksi Bercak
Bercak pemisahan pada KLT umumnya merupakan bercak yang tidak berwarna. Untuk penentuannya dapat dilakukan secara kimia, fisika, maupun biologi. Cara kimia yang biasa digunakan adalah dengan mereaksikan bercak dengan suatu pereaksi melalui cara penyemprotan sehingga bercak menjadi jelas. Cara fisika yang dapat digunakan untuk menampakkan bercak adalah dengan pencacahan radioaktif dan fluoresensi sinar ultraviolet. Fluoresensi sinar ultraviolet terutama untuk senyawa yang dapat berfluoresensi, membuat bercak akan terlihat jelas. Jika senyawa tidak dapat berfluoresensi maka bahan penyerapnya akan diberi indikator yang berfluoresensi, dengan demikian bercak akan kelihatan hitam sedang latar belakangnyaa akan kelihatan berfluoresensi.
·         Perhitungan nilai Rf
Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing.Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
·                Cara Menggunakan KLT
KLT sangat berguna untuk mengetahui jumlah komponen dalam sampel. Peralatan yang digunakan untuk KLT adalah chamber (wadah untuk proses KLT) , pinset, plat KLT, dan eluen. Inilah langkah-langkah memakai KLT:
  1. Potong plat sesuai ukuran. Biasanya, untuk satu spot menggunakan plat selebar 1 cm. Berarti jika menguji 3 sampel (3 spot) berarti menggunakan plat selebar 3 cm.
  2. Buat garis dasar (base line) di bagian bawah, sekitar 0,5 cm dari ujung bawah plat, dan garis akhir di bagian atas.
  3. Menggunakan pipa kapiler, totolkan sampel cairan yang telah disiapkan sejajar, tepat di atas base line. Jika sampel padat, larutkan pada pelarut tertentu. Keringkan totolan.
  4. Dengan pipet yang berbeda, masukkan masing-masing eluen ke dalam chamber dan campurkan.
  5. Tempatkan plat pada chamber berisi eluen. Base line jangan sampai tercelup oleh ulen. Tutuplah chamber.
  6. Tunggu eluen mengelusi sampel sampai mencapai garis akhir, di sana pemisahan akan terlihat.
  7. Setelah mencapai garis akhir, angkat plat dengan pinset, keringkan dan ukur jarak spot. Jika spot tidak kelihatan, amati pada lampu UV. Jika masih tak terlihat, semprot dengan pewarna tertentu seperti kalium kromat atau ninhidrin.
Untuk lebih jelasnya, perhatikan gambar di bawah ni.
proses KLT



3.             Kromatografi Gas (GC)
GC (Gas Chromatography)  yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
  1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
  2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan  menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)
a.      Fase gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen).
b.      Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
  1. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
  2. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
  3. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan
  4. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis.
c.       Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.  Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparatif (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom kemas
Kolom kapiler





Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).


d.      Detektor
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.





Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai berikut :
Jenis detektor
Jenis Sampel
Batas Deteksi
Kecepatan Alir (mL/menit)
Gas Pembawa
H2
Udara
Hantaran Panas
Senyawa umum
5 – 100 mg
15 – 30
-
-
Ionisasi Nyawa
Hidrokarbon
10 – 100 pg
20- 60
30 – 60
200 – 500
Penangkap electron
Halogen organik, pestisida
0,05 – pg
30 – 60
-
-
Nitrogen – Fosfor
Senyawa nitrogen organik dan fosfat organic
0,1 – 10 g
20 – 40
1 – 5
700 – 100
Fotometri Nyala (393 nm)
Senyawa-senyawa sulfur
10 – 100 pg
20 – 40
50 – 70
60 – 80
Fotometri Nyala (526 nm)
Senyawa-senyawa fosfor
1 – 10 pg
20 – 40
120 – 170
100 – 150
Foto Ionisasi
Senyawa yang terionisasi dengan UV
2 pg C/detik
30 – 40
-
-
Konduktivitas Elektrolik
Halogen, N, S
0,5 pg C
12 pg S
4 pg N
20 – 40
80
-
Fourier Transform- Inframerah (FTIR)
Senyawa-senyawa organic
1000 pg
3 – 10
-
-
Selektif Massa
Sesuai untuk senyawa apapun
10 pg – 10 ng
0,5 – 30
-
-
Emisi Atom
Sesuai untuk elemen apapungas Pembasa
0,1 – 20 pg
60 – 70
-
-

      4.     Kromatografi kolom
Kromatografi kolom adalah salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian senyawa dari campuran dengan memakai kolom. Kromatografi kolom termasuk kromatografi preparatif.

Ø   Peralatan Kromatografi Kolom

Alat utama yang digunakan adalah sebuah tabung dengan diameter 5-50 mm dan tinggi 5 cm - 1 m. Pada bagian dasar tabung diberi semacam penyaring dari glass wool untuk menghindari hilangnya fasa diam.

Fasa gerak

Fasa gerak atau eluen adalah campuran cairan murni. Eluen dipilih sedemikian rupa sehingga faktor retensi senyawa berkisar antara 0,2-0,3 supaya meminimalisasi penggunaan waktu dan jumlah eluen melewati kolom. Jenis eluen yang digunakan pada kromatografi kolom dipilih supaya senyawa yang berbeda dapat dipisahkan secara efektif. Eluen yang digunakan dapat dicoba terlebih dahulu menggunakan kromatografi lapis tipis. Setelah dirasa cocok, eluen yang sama digunakan untuk mengelusi komponen dalam kolom.

Fasa diam

Fasa diam yang digunakan dalam kromatografi kolom adalah suatu adsorben padat. Biasanya berupa silika gel atau alumina. Dahulu juga sering digunakan bubuk selulosa. Fasa diam berbentuk serbuk microporous untuk meningkatkan luas permukaan.

Ø  Metode

Dua metode utama yang digunakan yaitu metode kering dan metode basah:

Metode kering

Pada metode kering, kolom diisi dengan fasa diam kering, diikuti dengan penambahan fasa gerak yang disiramkan pada kolom sampai benar-benar basah.

Metode basah

Pada metode basah, bubur (slurry) disiapkan dengan mencampurkan eluen pada serbuk fasa diam dan dimasukkan secara hati-hati pada kolom. Dalam langkah ini harus benar-benar hati-hati supaya tidak ada gelumbung udara. Larutan senyawa organik dipipet di bagian atas fasa diam, kemudian eluen dituangkan pelan-pelan melewati kolom.

Ø   Cara Kerja Kromatografi Kolom

Komponen tunggal ditahan pada fasa diam berupa adorben karena telah terikat. Ketika eluen dialirkan, maka senyawa akan melakukan migrasi, terbawa oleh eluen sesuai dengan kesesuaian kepolaran. Masing-masing senyawa dalam komponen mempunyai kecepatan yang berbeda-beda dalam melewati kolom. Selama proses berlangsung, akan didapatkan beberapa fraksi. Masing-masing fraksi kemungkinan mengandung senyawa yang berbeda. Untuk mengujinya, fraksi hasil kromatografi kolom dapat diamati menggunakan KLT. Fraksi dengan Rf yang mirip, kemungkinan mengandung senyawa yang sama. Fraksi dapat diamati lebih lanjut menggunakan spektroskopi.

Seluruh proses kromatografi kolom dapat dilihat pada gambar berikut:
https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEinL4kblaUiIIEFGRu8acGwzqWrKYZENT5eG18tqVgiWvJu_F1Lf1DmStBVoW2Hrj0iLS3KtY7iSNyB-7PPw_DlUE-h8yVB-Bama_1oQ0mUn4XPh854MWnxlH8L_BvjU7QsSsevPAL4pUs/s1600/kromatografi+kolom.PNG
https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEinpUuOocfpgHKY0POaHqTxge7-crsVSAZfDIURi-U5RvWoNHkvZWX4-QnnT6diX2A9KKd7g_bOoIkcxUjveeZMFI1LTou-oI1AQb_To7YliW9BF8MQAd6GBgC2OQCTXOebb0O-UCUyCp0/s1600/kromatogram.PNG

Waktu antara injeksi sampel hingga akhir proses dinamakan waktu retensi (tR). Masing-masing analit dalam sampel akan mempunyai waktu retensi yang berbeda. Waktu yang diukur dari fase gerak melewati kolom disebut tM .
Faktor retensi (k') sering digunakan untuk mengetahui laju migrasi analit pada kolom. Faktor retensi analit ditentukan dengan rumus:
5.      k'A A = [tR- tM ]/ tM

B.            Kromatografi dan Aplikasinya pada Bidang lain
a)      Pada Bidang Bioteknologi
            Dalam bidang bioteknologi, kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar. Misalnya dalam penentuan, baik kualitatif maupun kuantitatif, senyawa dalam protein. Protein sering dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified (dimurnikan) terutama untuk keperluan dalam bio-farmasi. Kromatografi juga bisa diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat, karbohidrat, lemak, vitamin dan molekul penting lainnya.
Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini, selanjutnya sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya, dapat dipakai sebagai data awal untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat pula dipakai untuk mengontrol kondisi obat tersebut sehingga bisa bertahan lama.
b)      Pada Bidang Klinik
            Dalam bidang clinical (klinik), teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam menginvestigasi fluida badan seperti air liur. Dari air liur seorang pasien, dokter dapat mengetahui jenis penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. Seorang perokok dapat diketahui apakah dia termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui konsentrasi CN- (sianida) dari sampel air liurnya. Demikian halnya air kencing, darah dan fluida badan lainnya bisa memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan suatu penyakit dalam tubuh manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat.
Sekarang ini, deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama bagi pasien kidney stones (batu ginjal). Banyak metode analisis seperti spektrofotometri, manganometri, atau lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik kromatografi.
            Dengan alasan-alasan inilah, kromatografi kemudian menjadi pilihan utama dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi, farmasi, klinik dan kehidupan manusia secara umum.
c)      Pada Bidang Forensik
            Aplikasi kromatografi pada bidang forensik pun sangat membantu, terutama dilihat dari segi keamanan. Masih lekat dalam ingatan kita, sebuah peristiwa Black September Tragedy mengguncang Amerika pada tanggal 11 September 2001 yang ditandai dengan runtuhnya dua gedung kesayangan pemerintah Amerika Serikat. Demikian halnya di Indonesia yang marak dengan aksi peledakan bom yang terjadi di mana-mana. Perhatian dunia pun akhirnya mulai beralih dengan adanya peristiwa-peristiwa pengeboman/peledakan tersebut ke bahaya explosive (bahan peledak) dengan peningkatan yang cukup tajam.
            Kini kromatrografi menjadi hal yang sangat penting dalam menganalisis berbagai bahan-bahan kimia yang terkandung dalam bahan peledak. Hal ini didorong karena dengan semakin cepat diketahuinya bahan-bahan dasar apa saja bahan peledak, maka akan makin mempercepat diambilnya tindakan oleh bagian keamanan untuk mengatasi daerah-daerah yang terkena ledakan serta antisipasi meluasnya efek radiasi yang kemungkinan akan mengena tubuh manusia di sekitar lokasi ledakan. Lebih jauh lagi, efek negatifnya terhadap lingkungan juga bisa segera diketahui.
            Pada dasarnya setiap bahan peledak, baru akan meledak jika terjadi benturan, gesekan, getaran atau adanya perubahan suhu yang meningkat. Dengan terjadinya hal-hal seperti ini, memberikan peluang bahan peledak tersebut berubah manjadi zat lain yang lebih stabil yang diikuti dengan tekanan yang tinggi, yang bisa menghasilkan ledakan dahsyat atau bahkan munculnya percikan api.
            Ada banyak bahan kimia yang biasa digunakan dalam bahan peledak, baik bahan peledak yang kerkekuatan tinggi maupun rendah, beberapa diantaranya adalah 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), siklonit (RDX), tetril, pentaeritritol tetranitrat (PETN) dan tetritol serta beberapa anion lain seperti perklorat, klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate dan tiosianat.Bisa dikatakan bahwa analisis organic ion (ion organik) dan inorganic ion (ion anorganik) memainkan peranan yang sangat penting pada saat investigasi lokasi ledakan bom berlangsung. Pendeteksian ion-ion anorganik misalnya, setelah pengeboman berlangsung, akan memberikan harapan karena tidak semua material dari bahan peledak tersebut ikut meledak pada saat terjadi ledakan.
            Bahan-bahan anorganik seperti klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate, tiosianat, dan perklorat adalah bahan-bahan kimia yang biasa digunakan sebagai oksidator untuk low explosive (bahan peledak berkekuatan rendah).
d)      Dalam bidang lingkungan
            Dalam masalah lingkungan, sebagai konsekuensi majunya peradaban manusia, berarti permasalahan pun semakin “maju”. Salah satu permasalahan serius yang dihadapi oleh negara-negara berkembang dan utamanya negara maju adalah persoalan global warming (pemanasan global). Menurut survei National Institute for Environmental Studies, Japan, tahun 2006 lalu, bahwa masyarakat di Jepang memperkirakan tingkat pemanasan global merupakan masalah lingkungan paling serius dan tingkatannya hampir 7 kali lipat dari satu dekade yang lalu saat polling kali pertama dilakukan pada tahun 19972). Seiring dengan hal itu, permasalahan lingkungan pun semakin meningkat. Disinilah, teknik kromatografi mengambil peran paling penting dalam environmental analysis (analisis lingkungan) ini.
            Pada dasarnya permasalahan lingkungan bisa dibagi ke dalam 3 bagian : water hygiene, soil hygiene dan air hygiene. Sebagai contoh, kualitas air (misal : air ledeng, air sungai, air danau, air permukaan) dapat diketahui salah satunya dengan mengetahui jenis anion dan kation yang terkandung dalam sampel air tersebut sekaligus jumlahnya. Apakah mengandung logam-logam berbahaya atau tidak.
            Demikian halnya pada daerah yang terkena acid rain (hujan asam). Antisipasi dini dapat dilakukan dengan mengetahui secara dini kandungan sulfate ion, SO42- (ion sulfat) dan nitrogen trioxide ion, NO3- (nitrogen trioksida) yang terdapat dalam air hujan tersebut. Terbentuknya hujan asam disebabkan gas sulfur oxide, SOx dengan uap air dan membentuk asam sulfat (H2SO4), demikian pula nitrogen oxide NOx dapat membentuk asam nitrat (HNO3) di udara. Reaksi-rekasi ini mengambil waktu berjam-jam atau bahkan berhari-hari di udara hingga akhirnya jatuh ke bumi dalam bentuk hujan asam.
Di beberapa negara maju seperti Jepang, Amerika, Eropa, Kanada, dan beberapa negara lainnya, monitoring udara dan air hujan menjadi sangat penting tidak hanya untuk memperkirakan efek dari polusi itu tapi yang lebih penting lagi adalah memonitor progress (perkembangan) control polusi dari global ecology (ekologi global).
            Kontrol kondisi air hujan ini menjadi penting karena beberapa efek yang fatal yang mungkin bisa terjadi, di antaranya jatuhnya hujan asam dapat meningkatkan keasaman danau, sungai, bendungan yang pada akhirnya mungin dapat menyebabkan kematian pada kehidupan air. Demikian pula keasaman pada tanah dapat meningkat dan merembes ke air permukaan tanah yaitu sumber air minum sehari-hari. Aplikasi pada bidang yang lain
Sebenarnya masih sangat banyak aplikasi kromatografi dalam bidang-bidang keilmuan lainnya. Beberapa aplikasi tersebut misalnya dalam industri kertas, pertambangan, proses logam, petrokimia, pertanian, kedokteran dan lain-lain.
            Namun karena keterbatasan ruang, dalam tulisan ini penulis hanya menampilkan beberapa contoh peran serta kromatografi dalam memudahkan dan mempercepat perolehan “target data” dalam beberapa bidang yang tersebut di atas.


1.       
BAB IV
PENUTUP
A.           Kesimpulan
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Kromatografi di bagi menjadi beberapa macam:
1.      Kromatografi kertas
2.      Kromatografi lapis tipis
3.      Kromatografi gas
4.      Kromatografi kolom

B.            Saran
Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.






DAFTAR PUSTAKA
Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta: Andi Offset
Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga Jakarta. 2004
Gas.http://bondiebluesy.wordpress.com/2010/03/08/kromatografi-gas/.Di Akses 3 Juni 2012
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Depkes RI
Khoplas, S M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Yazied,estien. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta. Andi

Tidak ada komentar:

Posting Komentar